氨氮的测定--纳氏试剂分光光度法显色影响
1.显色剂的显色时间
显色时间的长短对显色有一定的影响,准确掌握显色时间是做好校准曲线的重要环节。多次实验表明,显色时间应为10~30 min内,此时线性关系,10 min前显色不完全,显色45 min后,其颜色不稳定,变化较快。应注意的是全部样品以测定上分光操作不超过5min为宜,这就要求每次比色管不能太多,而且动作要迅速,以达到准确、高质的测定效果。
2.显色温度对吸光度的影响
温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。实验表明,反应温度为25℃时,显色完全;5~15℃吸光度无显著改变,但其显色不完全;当温度达30℃时,溶液褪色,吸光度出现明显偏低现象,溶液易出现浑浊。因而实验显色温度应控制在20~25℃,以保证分析结果的可靠性。
3.显色时溶液pH值的选择
由氨氦反应原理可知,OH浓度影响反应平衡。纳氏试剂是强碱性溶液,有一定的缓冲能力,当加入纳氏试剂后,显色的pH适宜范围应控制在11.8~13.4,pH低于11.8,不产生颜色反应,pH高于13.4,溶液立即变浑,无法测量吸光度。