水质中磷几乎都以磷酸盐的形式存在,它们主要分为正磷酸盐、综合磷酸盐和有机结合的磷酸盐,如果水体中磷的含量太高就会造成藻类大量繁殖,使水体富营养化从而降低水质。因此总磷也是日常水质检测的重要参数之一,目前所使用比较多的就是钼酸铵分光光度法。
普陀COD检测仪配制钼酸铵检测溶液
一、总磷检测所用的试剂和仪器
1.钼酸铵分光光度法所用试剂
(1)配制试剂用水均应为纯水。
(2)5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100mL纯水中。
(3)硫酸:1:1
(4)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于纯水中,稀释至100mL。该溶液贮于棕色玻璃瓶中,冷处存放。如颜色变黄,弃去重配。
(5)钼酸盐溶液:溶解13g酸铵于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL纯水中。搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300mL(1:1)硫酸中,再加入酒石酸锑氧钾溶液混匀。试剂贮存在棕色玻璃瓶中,最长可稳定2个月。
(6)磷酸盐贮备液:称取于110℃千燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于纯水,转移入1000mL容量瓶中,加(1:1)硫酸5ml,用纯水稀至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷。
(7)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中,用纯水稀至标线。此标准溶液每毫升含2.00μg磷。
2.钼酸铵分光光度法总磷检测所用仪器
(1)分光光度计。
(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1~1.5kg/m3)(带调压器)。
(3)具塞比色管:50mL,成套高型无色。
(4)纱布、细绳。
(5)比色皿:光程30mm。
(6)移液管:5、10、50mL。
(7)容量瓶:250、1000mL
(8)分析天平:精度±0.0001g。
(9)洗耳球。
钼酸铵分光光度法试剂
二、总磷检测曲线的绘制
1.工作液的配制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0和15.0mL磷酸盐标准溶液于50mL具塞比色管中,加纯水至标线。
2.显色:向比色管加1.0mL10%抗坏血酸溶液,摇匀。30秒后加2.0mL钼酸盐溶液,然后摇均应放置15分钟。
3.比色测量:在波长700nm处用光程10mm或30mm比色皿,以纯水为参比读取吸光度。
4.工作曲线的绘制:绘制以总磷含量对吸光度的工作曲线。
三、水质样品总磷的检测步骤
1.取样:取适量经消解的水样(含磷量不超过30g),加入50mL比色管中,纯水稀释至标线。
2.显色:向比色管加1.0mL10%抗坏血酸溶液,摇匀。30s后加2.0mL钼酸盐溶液,摇匀。放置15分钟
3.比色测量:在波长700mm处,用光程10mm或30mm比色皿,以纯水为参比,读取吸光度。最后得出总磷的详细参数。
检测水质样品中的总磷参数
四、检测总磷的注意事项
1.如果室温低于13℃,可以在20-30℃的水浴中显色15min。
2.色度会干扰吸光度的正确读取,需要做补偿校正。
3.比色皿用后可以用稀硝酸洗液浸泡片刻,这样能够去除吸附的钼蓝有色物。
4.当砷含量大于2.0mg/L,硫化物含量大于2.0mg/L,六价铬含量大于50mg/L,亚硝酸盐含量大于1mg/L时会造成干扰,大家应该设法消除。