在水质检测中氧化还原滴定法是常用的分析手段，它能够根据使用滴定剂的种类又分为不同的方法，在日常水质分析中常用的有高锰酸钾滴定法、重铬酸钾法、碘量滴定法和溴酸钾滴定法。今天我们要讲解的就是如何利用高锰酸钾滴定法检测饮用水中耗氧量。
东城水质检测高锰酸钾测定水中耗氧量
什么是高锰酸钾滴定法
高锰酸钾法是以高锰酸钾(KMnO4)为滴定剂的滴定分析方法。由于高锰酸钾是一种强氧化剂,不仅可以用于直接滴定Fe(Ⅱ)、As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)、H2O2、C2O4、NO2以及其他具有还原性的物质(包括很多有机化合物),还可以间接测定能与C2O4定量沉淀为草酸盐的金属离子等,因此高锰酸钾法应用广泛。KMnO4本身呈紫色,在酸性溶液中,被还原为Mn2+(几乎无色),滴定时无需另加指示剂。它的主要
缺点是试剂含有少量杂质,标准溶液不够稳定,反应历程复杂,并常伴有副反应发生。因此,滴定时要严格控制条件,已标定的KMnO4溶液放置一段时间后,应重新标定
MnO4的氧化能力与溶液的酸度有关。在强酸性溶液中,KMnO4被还原为Mn2,其半反应式为
MnO4- +8H++5e-⇌Mn2++4H2O
在微酸性、中性或弱碱性溶液中半反应式为
MnO4- +2H2O+3e-⇌MnO2+4OH-
反应后生成棕色的MnO2,妨碍终点的观察。在强碱性溶液中(NaOH的浓度大于2mol/L),很多有机化合物与MnO4反应,半反应式为
MnO-4 + e- ⇌MnO2-4
因此,常利用KMnO4的强氧化性作滴定剂,并可根据水样中被测定物质的性质采用不同的反应条件。
配制好的高锰酸钾标准溶液
高锰酸钾标准溶液的配制与标定
高锰酸钾为暗紫色棱柱状闪光晶体,易溶于水。KMnO4试剂中含有少量MnO2及其他杂质。由于KMnO4的氧化性强,在生产、储存和配制过程中易与还原性物质作用,如蒸馏水中含有的少量有机物质等。因此KMnO4标准溶液不能直接配制。
为了配制较稳定的KMnO4溶液,可称取稍多于计算用量的KMnO4,溶于一定体积的蒸馏水中,例如配制0.1000mo/L[(1/5KMnO4)=0.1000mo0/L]的KMnO4溶液时,首先称取KMnO4试剂3.3~3.5g,用蒸馏水溶解并稀释至1L。将配好的溶液加热至沸腾,并保持微沸1h,然后在暗处放置2~3d,使溶液中可能存在的还原性物质充分氧化。用微孔玻璃砂芯漏斗过滤除去析出的沉淀。将溶液储存于棕色瓶中,标定后使用。如果需要较稀的KMnO4溶液,则用无机物蒸馏水(在蒸馏水中加少量KMnO4碱性溶液,然后重新蒸馏即得)稀释至所需浓度。
标定KMnO4的基准物质主要有Na2C2O4、H2C2O2·2H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、As2O3、纯铁丝等。由于Na2C2O4易于提纯、稳定、不含结晶水,因此常用Na2C2O4作基准物质。Na2C2O4在105~10℃烘干2h,冷却后即可使用。
观察耗氧量标准溶液颜色变化
饮用水耗氧量及其测定方法
耗氧量是指1L水中的还原性物质（无机物和有机物）在一定条件下被KMnO4氧化所消耗KMnO4的数量,用mgO2/L表示。较清洁水样的耗氧量测定,通常用酸性KMnO4法。
测定方法及相应反应:酸性条件下,水样加入过量已标定的KMnO4水溶液(C1,V1),沸水浴反应30min;取下趁热加入过量Na2C2O4(C2,V2),与剩余的KMnO4反应,紫红色消失;用KMnO4滴定至淡粉色在0.5min不消失(C1,V1)。实验现象:有机物多,紫色变淡;有机物少,紫色变化不大。
最终使用计算公式得出耗氧量数值。
耗氧量(mgO2/L)=[C1(V1+V`1)-C2V2]×8×1000/V水
式中
C1-KMnO4标准溶液浓度(1/5KMnO4),mol/L;
V1-开始加入KMnO4标准溶液的量,ml;
V`1-滴定时消耗KMnO4标准溶液的量,ml;
C2-Na2C2O4标准溶液浓度(1/2Na2C2O4),mol/L;
V2-加入Na2C2O4标准溶液的量,ml;
V水-水样的体积,ml;
8—氧的换算系数
高锰酸钾滴定时的注意事项
1.想要消除[CL-]的于扰,可以加Ag2SO4进行沉淀掩蔽。
2.加快反应速度措施:增加反应物浓度-KMnO4过量;升温100℃反应,80℃滴定;滴定时加催化剂Mn2+。
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