在《城市供水水质标准》中毒理学指标一项明确规定了饮用水砷的含量不得超过0.01mg/L,可见水中砷含量过高是非常严重的问题;对于水中的砷有很多种检测方法,今天我们就来介绍如何用新银盐分光光度法检测水中砷含量。
此方法适用于地表水和地下水中的痕量砷测定,其原理是硼氢化钾(或硼氢化钠)在酸性溶液中产生新生态的氢,将水中无机砷还原成
砷化氢气体,以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液。砷化氢将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,颜色强度与生成氢化物的量成正比。黄色溶液在400nm处有最大吸收,峰形对称。颜色在2h内无明显变化(20℃以下)。
检测水中砷含量
检测水中砷所用仪器及试剂
1.分光光度计
2.砷化氢发生与吸收装置
3.硫酸
4.硝酸
5.高氯酸
6.乙醇
7.硼氢化钾片
8.聚乙烯醇水溶液(0.2%)
称取0.4g聚乙烯醇(平均聚合度为1750±50)置于250mL烧杯中,加入200mL三级试剂水,在不断搅拌下加热溶解,待全溶后,盖上表面皿,微沸10min。冷却后,贮于玻璃瓶中,此溶液可稳定一周。
9.碘化钾-硫脲溶液(15%)
15%碘化钾水溶液100mL中含1g硫脲。
10.硝酸硝酸银溶液
称取2.040g硝酸银置100mL烧杯中,加人约50mL三级试剂水,搅拌溶解后,加5mL硝酸,用三级试剂水稀释到250mL,摇匀,于棕色瓶中保存。
11.硫酸酒石酸溶液
于0.5moL/L硫酸400mL中,加入60g酒石酸(一级)溶解。
12.二甲基甲酰胺混合液(简称DMF混合溶液)
将二甲基甲酰胺与乙醇胺,按体积比(9+1)进行混合。此溶液于棕色瓶中可保存30d。
13.乙酸铅棉
将10g脱脂棉浸于10%的乙酸铅溶液100mL中。0.5h后取出拧去多余水分,在室温下自然晾干,装入磨口瓶备用。
14.吸收液
将硝酸银、聚乙烯醇、乙醇按体积比(1+1+2)混合,临用时现配。
15.砷标准溶液
称取于110℃烘2h三氧化二砷0.1320g置50mL烧杯中,加20%氢氧化钠溶液2mL,搅拌溶解后,再加1mol/L硫酸10mL,转入100mL容量瓶中,用三级试剂水稀释到标线,混匀。取上述溶液1.00mL并稀释至1000mL,配制1.0mg/L砷的标准使用液。临用时现配。