城镇污水中的总汞含量我们可以用冷原子吸收光度法进行检测,其测定范围在0.0001mg/L-0.010mg/L。此方法主要是通过用硝酸、硫酸和过量的高锰酸钾将样品消解,使汞全部转化为二价汞,多余的高锰酸钾用盐酸羟胺还原,然后用氯化亚锡将二价汞还原成原子汞,在253.7nm波长处进行测定。
总汞检测水样中添加试剂
检测所用仪器和试剂
1.硫酸 1.84g/mL
2.硝酸 1.40g/mL
3.盐酸 1.19g/mL
4.高锰酸钾溶液 0.05g/mL
取50g经重结晶处理后的高锰酸钾,用实验室一级纯水溶解后稀释至1000mL。
5.盐酸羟胺溶液 0.10g/mL
称取10g盐酸羟胺,用实验室一级纯水溶解后稀释至100mL,通入纯氮气以驱除微量汞。
6.氯化亚锡溶液 0.20g/mL
取20g氯化亚锡于烧杯中,加入20mL盐酸,加热至完全溶解,用实验室一级纯水稀释至100mL,通入纯氮气以驱除微量汞。
7.重铬酸钾溶液
称取0.5g重铬酸钾溶于1000mL 5%硝酸溶液中。
8.汞储备溶液 100mg/L
称取(0.1354±0.0002)g经充分干燥的氯化汞,用重铬酸钾溶液溶解后,移入1000mL容量瓶中,再用此溶液稀释至标线。
9.汞标准溶液 0.1mg/L
准确吸取一定量的汞储备溶液,用重铬酸钾溶液逐级将此溶液稀释而成,此溶液现用现配。
10.测汞仪
11.实验玻璃器皿
水样采集和处理
用内壁光滑的聚乙烯瓶采样,采样瓶应用洗涤剂清洗后经50%(V+V)硝酸溶液浸泡,并用实验室一级纯水进行再次清洗。水样采集时应该充满容器,并应该立即在每升样品中加入10mL硫酸,再加入0.5g重铬酸钾,使样品保持淡橙色,如橙色消失应再次添加,密闭后存放在阴凉处。