水中重金属含量的检测大多都采用分光光度法,这种方法主要是操作简便。今天我们来讲一讲利用原子吸收光谱法检测污水中总铜含量的步骤。
采用火焰原子吸收光谱法检测城镇污水中总铜含量的范围在0.05mg/L-5.0mg/L,但浓度的检测范围也与仪器的特性有关。将水样吸入火焰后,被检测的铜元素成基态原子,能够对特征谱线产生吸收,在一定的条件下,特征谱线的强度变化与被测元素的浓度成正比,将被测水样吸光度与标准溶液吸光度相比较就能计算出其浓度。
此方法通常不会有太大的干扰,但当碱性金属或碱土金属的盐类太高时会影响检测的精确度。
预处理总铜水样
检测所用试剂
1.硝酸 1.40g/mL,优级纯。
2.硝酸 1.40g/mL,分析纯。
3.高氯酸 1.67g/mL,优级纯。
4.硝酸溶液(1+1)
将硝酸与等体积实验室一级纯水混合。
5.硝酸溶液(0.2+9.8)
将2mL硝酸缓慢加人到998m实验室一级纯水中。
6.硝酸溶液(1+1)
将硝酸与等体积实验室一级纯水混合。
7.铜储备溶液1000mg/L
称取(1000±0.001)g光谱纯金属铜或称取相当量的铜氧化物(光谱纯)用硝酸溶液(1+1)溶解完全,冷却后,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
8.铜标准溶液
用硝酸溶液(0.2+99.8)稀释铜储备溶液,得到浓度为50mg/L的铜标准溶液。
9.乙炔
由乙炔钢瓶供给,纯度以能获得浅蓝色的贫燃火焰为合格。
10.空气
由空气压缩机供给,使用时应过滤,以除去实验室一级纯水油、灰尘等杂质。
检测所用仪器
1.原子吸收分光光度计。
2.实验室常用玻璃器皿。
检测步骤
1.消解水样
取100mL样品移入250mL高型烧杯中,加5mL优纯级硝酸,在电热板上加热蒸发到10mL,取下冷却,沿杯壁加入10mL硝酸和4mL高氯酸,当样品污染不严重时,可用少量过氧化氢代替高氯酸,继续加热消解至溶液清澈后,用少量水淋洗杯壁,加热煮沸,驱尽氯气及氮氧化物,然后用热水溶解,滤入100mL容量瓶中,定容待测。
2.仪器操作
严格按操作手册进行,测定条件为波长324.7nm、灯电流为6mA、火焰类型为贫燃。
3.吸光度测量
仪器用硝酸溶液(0.2+99.8)调零,待零点稳定后,依次将工作溶液、空白试验溶液和已经消解溶液喷入火焰,记录吸光度,将样品的吸光度扣除空白试验吸光度,在工作曲线上查出水样中总铜的含量。