水中的挥发性有机物基本上与空气、土壤等介质中的相同,例如二氯甲烷、三氯乙烯和甲苯等物质。我国早在2012年的环境保护标准中就规定了相关挥发性有机物的测定,利用连续在线吹扫捕集/气相色谱法检测地表水中挥发性有机物,若采集水样为1.5L则检出限为0.03ug/L-0.34ug/L。其检测原理是利用氩气或其它惰性气体(吹扫气体)将样品中挥发性有机物带出并吸附富集在捕集柱上,然后经快速升温将挥发性有机物解析并由氩气或其它惰性气体(载气)传输至气相色谱仪(GC),经气相色谱柱分离后进入色谱检测器进行检测分析。以色谱保留时间定性,外标法定量,测定水样中挥发性有机物的含量。
检测所需仪器
1.气相色谱仪(仪器传输管线必须使用惰性化材质,检测精度必须为ug/L)。
2.吹扫捕集装置(具备水样温度传感器、顶空时间设置、管路净化时间等,吸附剂为Tenax GR/硅胶/活性炭三元复合吸附剂,或者其它等效吸附剂)
3.毛细管色谱柱(HP-1 30m×0.32mm×4.0µm)或其他等效毛细管色谱柱。
4.微量注射器:100L;刻度吸管:1ml,2ml,5ml和10ml。
5.采样杯:带有进水口,出水口和溢流口,可定量1.5L,用于自动采集试样。
6.一般实验室常用仪器和设备。
水质检测实验室常用器皿
检测所需试剂
1.甲醇(CH3OH):色谱纯。
2.挥发性有机物标准贮备液19种:各组分浓度ρ=2000mg/L,市售有证标准溶液,按照说明书要求保存。
3.挥发性有机物标准中间液:各组分浓度ρ=2000µg/L,用甲醇稀释挥发性有机物标准贮备液。
4.吹扫气和载气:氩气(或其他惰性气体),纯度≥99.999%。
检测详细步骤
仪器性能检查
开机启动之后,首先对仪器系统进行仪器性能检查,并根据仪器说明书运行相应检查。为保证检测结果的准确性,做样前应通过内置核查标样或配置的标样核查分析结果,进行仪器准确性的确定,且需达到仪器使用要求。
气相色谱参考条件
程序升温:起始温度60℃,保留1分钟,4℃/分钟升温到90℃,然后6℃/分钟升温到135℃,最后20℃/分钟升温到200℃,保留45秒,升温过程共20分钟;阀温:50℃;载气压力:620psi;检测器温度:80℃。其余参数按照仪器使用说明书进行设定。