在酸性溶液中水样中甲醇会被高锰酸钾氧化成甲醛,然后再与变色酸反应生成紫色化合物。该化合物的吸光度与甲醇的含量成正比,在570nm波长处测量该紫色化合物吸光度,根据吸光度计算甲醇的含量。

不过在使用变色酸法测定甲醇时,受色度、浊度等因素干扰,某些水样显色后呈黄色,致使测定结果偏高。一般可以通过蒸馏的预处理方式可以消除干扰,但采集水样中含有甲醛时不宜使用本方法。

采集地表水甲醇水样

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检测所用试剂
1.硫酸:1.84g/mL,优级纯。

2.高锰酸钾溶液1%:称1.0g高锰酸钾溶于水中,定容至100mL,可保存15d。

3.变色酸溶液0.5%:称量0.5g变色酸溶于水中,定容至100mL。放入棕色瓶避光,2℃~8℃冷藏,可保存15d。

4.亚硫酸钠溶液5%:称量5g无水亚硫酸钠,溶于水中,定容至100mL,可保存7d。

5.甲醇:色谱纯及以上级别。

6.甲醇标准贮备液:于25mL容量瓶中,先加入10mL水,准确称量容器和水的总重量m1。然后用微量注射器加入200ul甲醇,使用电子天平准确称量容器和甲醇水溶液的总重量m2。两次称量之差(m2-m1)即为甲醇的质量,将该溶液定容至刻度线,计算1.00mL溶液中甲醇的微克数。也可采用市售标准溶液。

7.甲醇标准使用液:用水将甲醇标准贮备液稀释成5ug/mL的标准使用液,可保存7d。

水质检测所用仪器
1.分光光度计:波长范围(340nm-1000nm),20mm玻璃比色皿。

2.电子天平:感量0.1mg。

3.实验用电炉或恒温水浴锅。

4.具塞比色管:50mL。

5.冷却装置:冰水浴。

6.其它实验室常用玻璃器皿。

水质采样方法
一般使用500 mL棕色细口玻璃瓶采集水样,采样瓶不宜用水样进行荡洗,采样时,水样必须注满容器,上部不留空隙,立即加盖。水样于2℃~8℃冷藏保存,48h内完成测定。

检测具体步骤
校准曲线的配制
取6只50mL比色管,分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL甲醇标准溶液。各加入5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL纯水,按照甲醇标准系列图表进行配制。

加入0.25mL硫酸和0.5mL1%高锰酸钾溶液,及时加盖并摇匀。放置5min后,滴加5%的亚硫酸钠溶液,直至紫色刚褪去后,再多加一滴。加入0.5mL0.5%变色酸溶液摇匀。沿管壁缓慢加入6mL硫酸,加盖,静置约30s后摇匀,切忌颠倒。将溶液放入沸水浴中加热15min,取出后于暗处冷却至室温。用20mm比色皿,以水作参比,在570nm处测定吸光度,标准系列显色后于暗处放置24h内吸光度保持稳定。以甲醇的含量(ug)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线,并计算校准曲线的斜率、截距和相关系数。





本文标题: 分光光度法检测水质中甲醇含量的步骤 济南氨氮监测仪
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