生活饮用水中的硫醚类物质可以用气相色谱-质谱法进行分析,在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中硫醚类物质逸入液面上部空间的气体中,在气液两相之间达到动态平衡,此时硫醚类物质在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比,气相中的硫醚类物质经气相色谱分离,用质谱仪进行检测。方法采用与标准物质保留时间和特征离子比较进行定性,外标法定量。

采集检测所用水样

水质检测所需试剂和材料

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1.实验室一级纯水

2.甲醇:色谱纯。

3.抗坏血酸:分析纯。

4.氦气:纯度≥99.999%。

5.硫醚类物质标准溶液:二甲基硫醚(溶剂甲醇,1000mg/L),二甲基二硫醚(溶剂甲醇,1000mg/L),二乙基硫醚(溶剂甲苯,2000mg/L),二甲基三硫醚(溶剂甲醇,ρ=1000mg/L),有证标准物质。

6.硫醚类物质标准使用液:1.0mg/L。分别准确移取标准溶液10uL二甲基硫醚、10uL二甲基二硫醚、10uL二甲基三硫醚、5uL二乙基硫醚标准溶液至10mL容量瓶中,用甲醇定容。4℃以下冷藏避光保存,待用。

检测需要的仪器和设备

济南在线氨氮监测仪

1.气相色谱-质谱仪:配有顶空自动进样器及电子轰击离子源。

2.毛细管色谱柱:Rxi-5Sil(30m×0.25mm×0.25um)或其他等效色谱柱。

3.采样瓶:40mL棕色螺口玻璃瓶,具聚四氟乙烯内衬的硅橡胶垫,或其他同类采样瓶。

4.顶空瓶:20mL。

5.微量注射器:50uL和1000uL。

水样采集注意事项
用采样瓶采集水样。若水样中存在余氯,加入25 mg抗坏血酸去除余氯。若样品不能及时分析,应避光于4 ℃以下冷藏,密封保存,24 h内完成测定。

检测试样制备
取10 mL样品于20 mL样品瓶中,拧紧瓶盖,待测。

空白试样制备
用实验室一级纯水代替样品,按照与试样制备相同的步骤制备空白试样。

水质样品检测流程
仪器顶空设置条件

加热平衡温度:80 ℃;取样针温度:150 ℃;传输线温度:150 ℃;加热平衡时间:20 min;加压平衡时间:2 min。

色谱仪器设置条件

升温程序:40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至200 ℃,保持2 min。

载气:氦气(4.4)。

柱流量:2 mL/min。

进样方式:分流进样,分流比为50:1。





本文标题: 饮用水中硫醚类物质检测步骤 济南氨氮监测仪
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