水样经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钴基态原子对钴空心阴极灯或连续光源发射的240.7nm特征谱线产生选择性吸收。在一定范围内其吸光度与钴的质量浓度成正比。
采集钴水质样品
检测时消除干扰的方法
钴在灵敏线240.7nm附近存在光谱干扰,选择窄的光谱通带进行测定可减少干扰。
浓度大于等于%的盐酸、磷酸、高氯酸对钴的测定产生正干扰;浓度大于等于5%的硫酸产生负干扰。消解后试样中高氯酸浓度控制在2%以下不影响钴的测定。
当Ca浓度大于200mg/L、Ni浓度大于40mg/L、Si浓度大于100mg/L时对钴的测定产生负干扰。
检测试剂
1.硝酸:1.42g/ml,优级纯。
2.高氯酸:1.67g/ml,优级纯。
3.硝酸溶液:1+1。
4.硝酸溶液:1+99。
5.钴:w≥99.99%,光谱纯。
6.硝酸镧或硝酸锶。
7.钴标准贮备液:1000mg/L。
准确称取1g(精确至0.0001g)钴,溶解于10ml硝酸溶液中,加热驱除氮氧化物,冷却后转移至1000ml容量瓶中,并用水稀释定容至标线,混匀。转入聚乙烯瓶中密封,于4℃以下冷藏,可保存1年。也可使用市售有证标准溶液。
8.钴标准使用液:50.0mg/L。
准确移取5.00ml钴标准贮备液于100ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释定容至标线,混匀。转入聚乙烯瓶中密封,于4℃以下冷藏,可保存30d。
9.基体改进剂:硝酸镧溶液20g/L;或硝酸锶溶液,20g/L。
称取4.7g硝酸镧或4.9g硝酸锶,用少量水在烧杯中溶解后转移到100ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀。
10.燃气:乙炔,纯度≥99.6%。
11.助燃气:空气,进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。
12.滤膜:孔径为0.45µm的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。
13.定量滤纸。
检测仪器
1.火焰原子吸收分光光度计。
2.光源:钴空心阴极灯或具有240.7nm的连续光源。
3.可控温电加热板:温控范围为室温到300℃,温控精度±5℃。
4.样品瓶:500ml,聚乙烯或相当材质。
5.一般实验室常用仪器和设备。
水样的保存方法
可溶性钴
水样采集后尽快用滤膜过滤,弃去初始滤液,收集所需体积的滤液于样品瓶中。加入适量硝酸,酸化至pH≤2,14d内测定。
总钴
样品采集后立即加入适量硝酸,酸化至pH≤2,14d内测定。
水样制备
可溶性钴试样
取可溶性钴样品于50ml比色管中至标线,加入0.60ml基体改进剂,混匀,待测。
总钴试样
量取50.0ml总钴样品于250ml玻璃烧杯中,加入2.5ml硝酸,在可控温电加热板上加热消解,确保溶液不沸腾,至5ml左右。再加入2.5ml硝酸和1ml高氯酸继续消解,至1ml左右。必要时可重复加入硝酸和高氯酸的操作,直到消解完全。冷却后,加入10ml硝酸溶液,转移至50ml比色管中(如有不溶残渣,先用定量滤纸过滤),用硝酸溶液定容至标线,然后加入0.60ml基体改进剂,混匀,待测。
空白试样的制备
用实验用水代替样品,按照与试样的制备相同的步骤,进行可溶性钴和总钴实验室空白试样的制备。