再生水中的阴离子表面活性剂大多数来自于各种的工业废水,在工业生产中它可以作为降絮沉淀来使用,如生产粮食酒精的废水,造纸过程中的废水,城市污水处理厂的废水等,另外饮用水的澄清净化有时候也会用到它。在日常检测时可以使用亚甲蓝分光光度法进行测定。
其原理是阳离子染料亚甲蓝与再生水中的阴离子表面活性剂反应,然后生成蓝色的盐类,用二氯甲烷萃取后用分光光度计在波长652nm处测定吸光度。
阴离子表面活性剂超标的水质
检测所用试剂
1.硫酸。
2.甲醇。
3.乙醇:95%。
4.二氯甲烷。
5.硫酸溶液:1+35。
6.氢氧化钠溶液:40g/L。
7.甲醛溶液:1+99。
8.盐酸-乙醇溶液:1+9。
9.直链烷基苯横酸钠标准贮备溶液:1.000g/L。
称取(0.100+0.0002)g直链烷基苯磺酸钠标准物(其烷基碳链在C10-C13之间,平均碳数为12,平均相对分子质量为344.4),溶于50mL水中.全部转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度.摇匀,保存于4℃冰箱中.有效期为两个月。
10.直链烷基苯磺酸钠标准溶液:10.0ug/mL。
移取10.00mL直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液,用实验室一级纯水稀释至1000mL。此溶液现用现配。
11.亚甲蓝溶液。
称取43.5g磷酸二氢钠溶于300mL水中.缓慢加入6.8mL硫酸,转移到1000mL容量瓶.摇匀。另称取0.03g亚甲蓝.用50mL水溶解后移入上述容量瓶中.用水稀降至刻度.摇匀。此溶液贮存于棕色瓶中。
12.洗涤液:称取43.5g磷酸二氧钠溶于300mL水中,缓慢加入6.8mL硫酸.转移到1000mL容量瓶,用水稀释至刻度.摇匀。
13.酚酞指示液:10g/L。
14.玻璃棉或脱脂棉:在索氏抽提器中用二氯甲烷提取4 h后,取出干燥.保存在清沽的玻璃瓶内。
检测设备
1.可见光分光光度计:配有1cm吸收池。
2.分液漏斗:25OmL,带聚四氟乙烯(PTFE)活塞。
3.索氏抽提器:150mL平底烧瓶,Φ35X160mm抽出筒,蛇形冷凝管。
取样注意事项
取样和保存水样应使用清洁的玻璃瓶.并事先经甲醇清洗过。如果水样不能及时测定时,大家可以按下述方法保存处理:
保存期在24h内,应于4℃冷藏;
保存期为ld〜4d.应加入甲醛溶液,
保存期为4d〜8d,应加入二氯甲烷,使样品中的二氯甲烷达到饱和。
校准曲线绘制步骤:
1.取一组250mL的分液漏斗9个,分别移入0.00mL(空白)、1.00mL、3.00mL、5.00mL.OOmL、9.00mL、l.00mL、13.00mL、15.00mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液.加水至约100mL,摇匀。
2.加一滴酚酞指示液,逐滴加入氢氧化钠溶液至水溶液呈粉红色,再滴加硫酸溶液至粉红色刚好消失。
3.加入25mL亚甲蓝溶液并摇匀.再加入10mL二氯甲烷,以每秒两次的速率振摇30s,静置分层,将二氯甲烷层放入预先盛有50mL洗涤液的第二个分液漏斗;向第一个分液漏斗中加入二氯甲烷进行重复萃取三次,每次10mL;将每次的二氯甲烷合并至第二个分液漏斗中,以每秒两次的速率摇动30s,静置分层.将二氯甲烷层通过玻璃棉或脱脂棉,放入50mL容量瓶中;再用二氯甲烷萃取洗涤液两次(每次用量5mL).此二氣甲烷层也并入容量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度.摇匀。
4.以空白为参比.用1cm吸收泊于652nm处测量各溶液的吸光度。