水中阴离子合成洗涤剂的检测方法之前也有很多人讲过,之前我们也给大家介绍过再生水中的阴离子表面活性剂如何检测,说到阴离子合成洗涤剂大家也很熟悉,日常中经常使用的洗洁精、洗衣液等都属于此类物质。
生活饮用水中的阴离子洗涤剂的检测方法,跟再生水的检测方法大致相同,也是将亚甲基蓝与阴离子洗涤剂在水溶液中反应,生成蓝色的盐,用氯仿将生成的盐从碱性亚甲基蓝中萃取出来,再用酸性亚甲基蓝溶液反萃取氯仿相,萃取氯仿相在650nm处进行显色分析。
采集生活饮用水中阴离子洗涤剂水样
检测时干扰及消除
主要被测物以外的蛋白质等负干扰可通过碱性亚甲基蓝萃取消除,其他有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等与亚甲基蓝作用,生成可溶于氯仿的蓝色络合物,造成测定结果偏高,可通过酸性亚甲基蓝反萃取氯仿相消除。
检测所用试剂
1 载流溶液:0.4g/L。现用现配。
2 亚甲基蓝储备溶液
称取0.20g亚甲基蓝溶于50mL无水乙醇中,用纯水定容至100mL容量瓶中。
3 硼酸盐储备溶液
称取15.83g十水合四硼酸钠和3.30g氢氧化钠溶解于800mL纯水中,定容至1000mL容量瓶中。
4 碱性亚甲基蓝溶液
取100mL无水乙醇和35mL亚甲基蓝储备溶液于800mL纯水中,缓缓加入100mL硼酸盐储备溶液,混匀后定容至1000mL容量瓶中,使用前需过滤。置于4°C冰箱中,可保存一周。
5 酸性亚甲基蓝溶液
缓慢加入6.8mL浓硫酸于800mL纯水中,加入50mL无水乙醇和7.5mL亚甲基蓝储备溶液,加入50g磷酸二氢钾,溶解后定容至1000mL容量瓶中,使用前需过滤。置于4℃冰箱中,可保存一周。
6 氯仿:通氮气除气约30min。
7 十二烷基苯磺酸钠标准储备液
称取0.500g十二烷基苯磺酸钠纯品,溶于纯水中,定容至500mL容量瓶中。
8 十二烷基苯磺酸钠标准使用液1
取十二烷基苯磺酸钠标准储备液10mL于1000mL容量瓶中,用纯水定容。现用现配。
9 十二烷基苯磺酸钠标准使用液2
取十二烷基苯磺酸钠标准储备液10mL于100mL容量瓶中,用纯水定容。现用现配。
检测所用仪器
1.流动注射分析仪
阴离子合成洗涤剂反应单元和模块、650nm比色检测器、自动进样器、多通道蠕动泵、数据处理系统。
2.玻璃器皿
容量瓶、移液管均为A级。
水样处理
取样和保存样品使用清洁的玻璃瓶,并事先用甲醇清洗过,用氯仿饱和水样,冷藏在4℃冰箱中,可保存8d。本方法测定水样中溶解态阴离子合成洗涤剂,在测定前,应将水样预先经中速定性滤纸过滤除去悬浮物。
检测步骤
标准系列的制备
1.测定生活饮用水和较洁净的地表水时,吸取阴离子合成洗涤剂标准使用液1,0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,3.00及5.00mL置于8个100mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。其质量浓度分别为0ug/L,20ug/L,40ug/L,60ug/L,80ug/L,100ug/L,300ug/L及500ug/L。
2.测定生活污水时,吸取阴离子合成洗涤剂标准使用液2,0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,3.00及5.00mL置于8个100mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。其质量浓度分别为0mg/L,0.20mg/L,0.40mg/L,0.60mg/L,0.80mg/L,1.00mg/L,3.00mg/L及5.00mg/L。