地表水、地下水、生活污水等水体中的乙腈可以采用气相色谱法进行测定,此方法原理如下。

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直接注射法:乙腈样品过滤后直接注射进入气相色谱仪,经毛细柱分离,NPD检测器检测,以相对保留时间定性,色谱峰面积(峰高)定量。


吹扫捕集法:用氮气对样品进行吹扫,吹扫出来的目标物通过捕集管富集,然后迅速加热捕集管,将吸附在捕集管中的乙腈脱附出来,进入气相色谱仪,经毛细柱分离,FID或NPD检测器检测,以相对保留时间定性,色谱峰面积(峰高)定量。


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检测所需试剂

1.乙腈标准储备液:1.00×104mg/L。


市售有证标准品,一般以水为溶剂;或用色谱纯标准品配制,可先称重盛有部分纯水的10ml容量瓶,而后滴入数滴色谱纯的乙腈100mg(精确到0.1mg),称重。用纯水定容、混匀,其浓度约为1.00×104mg/L(精确到10mg/L),作为乙腈标准储备液。储备液储存在具聚四氟乙烯螺旋瓶盖的瓶中,在20-25℃时能够稳定3个月。


2.乙腈标准使用液:100mg/L。


移取一定体积的乙腈标准储备液至盛有部分纯水的100ml容量瓶中,用纯水定容,混匀,得到100mg/L的乙腈标准使用液。该标准使用液现用现配。


3.高纯氮:纯度99.999%。


4.氢气:纯度99.99%。


检测所需仪器

1.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,应带有5ml的吹扫管。捕集管一般选用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其它等效吸附剂。


2.气相色谱仪:具毛细柱分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制。配备FID或NPD检测器。


3.色谱柱:石英毛细管色谱柱,30m×0.32mm×1.0μm,固定相为聚乙二醇(PEG-20M),或性能相似的色谱柱。


4.气密性注射器:5ml。


5.微量注射器:5ul、10ul、50ul、100ul、500ul、1000ul。


6.采样瓶:具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色宽口采样瓶。


7.棕色玻璃瓶:1ml和2ml,具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。


8.天平:万分之一天平。


9.容量瓶:A级,10ml和100ml。


水样采集

按照规定所有水样均采集平行双样,每批样品应带一个全程序空白和一个运输空白。采集水样时,应使水样在水样瓶中溢流而不留空间。


水样保存

水样采集后应立即放入4℃左右冷藏箱内,送回实验室应尽快分析,如不能及时分析,可在4℃左右冰箱中保存,水样存放区域无有机物干扰,7天内完成水样分析。


检测步骤

直接进样法分析条件

参考色谱条件:


进样体积:1.0μl;


进样口:不分流,温度220℃;


柱温:恒温50℃;


分析时间:15min;


柱流量:恒流7.0ml/min(氮气);


NPD检测器:温度330℃,氢气3.5ml/min,空气80ml/min。


参考吹扫捕集条件

取5ml水样进行吹扫,吹扫时间11min,吹扫温度35℃,解吸温度190℃,解吸时间2min,烘烤温度220℃,烘烤时间7min,吹扫气体为高纯氮气,吹扫流速40ml/min。


参考色谱条件:


进样口:分流比7:1,温度200℃;柱温:采用FID恒温60℃,采用NPD恒温100℃;


分析时间:采用FID检测10min,采用NPD检测8min;柱流量:恒流2.0ml/min(氮气);


FID检测器:温度230℃,氢气40ml/min,空气400ml/min;NPD检测器:温度330℃,氢气3.5ml/min,空气60ml/min。


标准曲线的绘制

NPD直接进样法:取6个100ml容量瓶,依次用乙腈标准使用液(5.3)配制成浓度为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0mg/L的6个标准系列。准确取1.0μl经气相色谱分析,以峰面积(峰高)为纵坐标,乙腈的浓度为横坐标,绘制标准曲线。


FID吹扫捕集法:取5个40ml的棕色VOC管,依次用乙腈标准使用液(5.3)配制成浓度为0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mg/L的5个标准系列。准确取5.0ml到吹扫管进行吹扫,再经气相色谱分析。以峰面积(峰高)为纵坐标,乙腈的浓度为横坐标,绘制标准曲线。


而定量分析可以由校准曲线直接得到四乙基铅的质量浓度,样品中四乙基铅的浓度按照相关公式进行计算。





本文标题: 检测地表水中乙腈含量的步骤 苏州
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