氨氮 ≥ 总氮，怎么办？

时间：2021-11-03 09:34:52 访客：116

在进行总氮和氨氮的检测时，使用较多的方法分别是《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）和《纳氏试剂分光光度法》（HJ535-2009）。总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量，包括NO3-、NO2-和 NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。两者常被用来表示水体受营养物质污染的程度。

理论上总氮等于氨氮、有机氮与硝态氮的和，在实际的实验中往往达不到理论上的结果，部分样品会存在氨氮≥总氮。为什么会出现这种倒挂的情况，是哪一步出现了问题？

影响两者结果准确性的因素样品保存的影响因为样品中的氮化合物是不断变化的，所以在水样采集过后应立即检测或者放入冰箱低于 4℃的条件下保存，但不得超过24h。如果长时间存放，可在1000ml 水样中加入0.5ml 硫酸（1.84g/ml），酸化pH小于2，并尽快测量。在样品分取过程中应考虑到与外界空气交叉污染的可能性，应做到与外界空气交叉污染的可能性，应做到取完样品后及时密封样品。避免受光照带来的温度变化和实验室内部环境造成的误差影响。实验室环境的影响

总氮和氨氮的分析都应在无氨的实验室环境中进行，环境内不应含有石油类及其他的氮化合物，不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放并保持干燥与清洁，避免交叉污染。

试剂药品的选择与配制的影响
配制任何溶液都离不开水这种介质，首先是无氨水的制备，因为在制备无氨水的过程中，不可避免会使空气中的氨或者铵盐溶于水中，使试剂用水受到污染。这种环境就会对试剂带来难以的误差。尤其会增大总氮的试剂，使总氮检测值较实际值偏小。所以当无氨纯水制备完以后，一定要妥善保存，尽可能做到随用随制。由于测定总氮是利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894–89），虽然此种方法步骤较为简单，对仪器要求也不高，但是对试验的吸光度要求苛刻，其中影响的主要因素就是过硫酸钾的质量，在此推荐配制碱性过硫酸钾溶液的过程中，首先配制氢氧化钠溶液，然后配制过硫酸钾溶液。由于过硫酸钾溶解非常慢，可以采用水浴加热，并且使加热温度控制到 55℃～60℃之间，当过硫酸钾溶液充分溶解并冷却到室温后，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中并同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。当过硫酸钾试剂质量不合格时，会导致值较高，甚至会严重影响样品结果。因此配制碱性过硫酸钾溶液时尽可能使水浴温度控制到 50℃～60℃之间，否则将会使过硫酸钾分解导致失效，影响结果。

消解、比色时间的影响

由于用《纳氏试剂分光光度法》测定氨氮过程中没有什么繁琐的步骤，只需要 10min 的显色时间，检测期间几乎没有氨氮的损耗，而在总氮的检测过程中，分解出的原子态氧在 120℃～124℃的条件下消解 30min，可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，根据在波长 220nm 和 275nm 吸光度推算出总氮含量。但是往往由于高压锅内温度和试剂等问题导致过硫酸钾消解不完全，比色管磨口塞子没有完全封闭，造成消解过程中氨的挥发以及样品蒸发，导致随后加纯水至标线，样本体积增大而使总氮含量偏小，从而引起总氮小于或者等于氨氮的可能。

水样色度、浑浊的影响

由于水样不经过处理或者凝聚沉淀不完全导致氨氮结果偏大，而在总氮测定时水样的色度和混浊物经过 40min 的高温消解后可以发现比色管底部有白色沉淀并且水样无色透明，从而了对总氮结果的影响。所以在氨氮检测时如果凝聚沉淀不能够去除色度和完全沉淀，那么就采用蒸馏法沉淀，这样可以更好地氨氮结果偏大所带来的影响。

酒石酸钾钠铵盐含量较高的影响

配置氨氮所需药品时，要注意当酒石酸钾钠铵盐含量较高时，会导致氨氮含量偏大而使结果大于总氮。酒石酸钾钠仅仅加热煮沸不能完全除去氨，还应该加入少量的氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的 25%左右，冷却后用无氨水稀释至原体积，从而有效减少酒石酸钾钠溶液中的铵盐，使结果更具有准确性。

总结

1、总氮和氨氮项目应在接到水样的时间检测，并且需要两人分别同时检测，这样可以大化避免不同时间检测所带来的影响。

2、严格控制总氮测定所需试剂的质量和配制全过程，避免总氮消解不完全所带来的影响。

3、处理好氨氮检测前的色度、浑浊度和影响氨氮值偏大等因素。

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