氨氮的测定

时间：2023-03-16 10:28:10 访客：91

1、方法原理

典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。

2、水样的保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH＜2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。

3、干扰

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰纯水设备，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以。

4、方法的适用范围

本法检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l采用目视比色法，检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。

5、仪器

（1）分光光度计。

（2）PH计。

6、试剂

配制试剂用水均应为无氨水。（1）纳氏试剂可选择下列一种方法制备

1、称取20g溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

2、称取16 g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。

另称取7g和10g（HgI2）溶于水，纯水设备然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

（2）酸钾钠溶液

称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.４Ｈ２Ｏ）溶于100ml水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ml。

（3）铵标准贮备溶液

称取3.819ｇ经100摄氏度干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

（4）铵标准使用溶液

移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010ｇ氨氮。

7、计算

从校准曲线上查得氨氮含量（ｍｇ）

氨氮（Ｎ，mg/l）＝m/v*1000

式中，ｍ—由校准查得氨氮量（mg），Ｖ—水样体积（ml）。

8、注意事项

（1）钠氏试剂与的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。

（2）滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

9、测定步骤

（1）将取回的进水样、出水样摇匀。

（2）将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。

（3）向两个烧杯内分别加入1mL10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。

（4）静置3分钟后开始过滤。

（5）将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，纯水设备直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。（换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯）

（6）分别过滤完烧杯内的剩余水样。

（7）取3个比色管。支比色管加蒸馏水加至刻度线；第二支比色管加3-5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线；第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。（所取进、出水样滤液的量不固定）

（8）分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。

（9）分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿记数。

（10）计算结果。纯水设备，实验室纯水设备，GMP纯化水设备，南昌纯水设备。

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