氨氮的测定方法通常有纳氏比色法、-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和方法同纳氏试剂比色法。离子电法通常不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点。氨氮含量较高时可采用蒸馏﹣酸滴定法。

一、水杨酸分光光度法
①流动注射- 水杨酸分光光度法
方法原理:流动注射分析仪工作原理是在封闭的管路中,将一定体积的试样注入连续流动的载液中,试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应,在非反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测。
试样处理:采集的样品应置于聚乙烯或者玻璃瓶内,尽快分析,若需要保存,应加硫酸调节pH<2,并在5℃下可冷藏保存7d,酸化样品在分析前应将pH调节至中性。当样品清澈不存在色度、浊度、有机物等干扰时,可以直接测试分析。当样品含有固体或悬浮物时,分析前应对样品采用离心方式澄清或者使用滤膜(5.16)过滤。当样品浑浊、带有颜色、含有大量金属离子或有机物时,要进行预蒸馏处理。
②连续流动- 水杨酸分光光度法
方法原理:连续流动分析仪工作原理是试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块,在密闭的管路中连续流动,被气泡按一定间隔规律地隔开,并按特定的顺序和比例混合、反应,显色后进入流动检测池进行光度检测。
试样处理:试样的采集和处理方法同流动注射- 水杨酸分光光度法。
二、纳氏试剂分光光度法
方法原理:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。
试样处理:采集的样品应置于聚乙烯或者玻璃瓶内,尽快分析,若需要保存,应加硫酸调节pH<2,并在2~5℃下可冷藏保存7d。水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以对测定的影响。若样品中存在余氯,可加入适量的溶液去除,用淀粉- 试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
三、气相分子吸收光谱法
方法原理:水样在2%~3% 酸性介质中,加入无水乙醇煮沸除去亚硝酸盐等干扰,用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐(0~50ug)氧化成等量亚硝酸盐,以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。测定时参考的工作条件如下:空心阴灯电流:3~5mA;载气(空气)流量:0.5L/min;工作波长:213.9nm;光能量保持在99%~117%范围内;
测量方式:峰高或峰面积。
试样处理:水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并应充满样品瓶。采集好的水样应立即测定,否则应加硫酸至pH<2(酸化时,防止吸收空气中的氨而玷污),在2~5℃保存,24h内测定。水样加入盐酸及无水乙醇,加热煮沸可NO2-、SO32-、硫化物以及减弱乃至S2O32-的影响。
四、离子电法
方法原理:离子电法氨氮传感器包含一个氨离子电(NH4+)、一个钾离子电(K+)以及一个pH电。NH4+电提供主要测量,它测量的是氨离子(NH4+)而不是氨(NH3),NH4+和NH3在溶液中根据pH大小以一定的比例存在,溶液酸性越强,越有利于NH4+的形成;碱性越强,越有利于溶解态NH3的生成;样品中的K+在测量NH4+的过程中会产生干扰,因此需要测定溶液中的K+含量来修正数据。离子选择电型探头的出现大的丰富了获取氨氮这一重要水质数据的途径,不仅体积足够小,成本上也比传统的湿化学法分析仪降低了近一个数量级。
试样处理:推出在线氨氮传感器,无需试剂,绿色无污染,可以在线实时监测。集成铵离子、钾离子、pH及参比电,自动对水体中的钾离子、pH和温度进行补偿。可直接投入式安装,相比传统氨氮分析仪,更加经济环保,方便快捷。传感器带有自清洁刷,可以防止微生物附着,使维护周期更长,可靠性。采用RS485输岀,支持Modbus,方便集成。




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