1、称量6gAg2SO4加入到500ml的浓硫酸中,摇匀放置1—2天,使Ag2SO4全部溶解。
2、取上述H2SO4—Ag2SO4溶液缓慢倒入125ml纯水中并不断搅拌,配制成625ml溶液,冷却后,向其中加入4.5975g重铬酸钾,使重铬酸钾*溶解后转移**玻璃瓶中,消解液配置完成。(此步骤**好在通风橱中完成,并谨慎操作,防止以及浓硫酸腐蚀)
消解液验证方法:
1、向干净的比色管中各加入0.08g-0.09g硫酸汞作为掩蔽剂,取3.0ml消解液于比色管中。
2、标准液配置:配制COD标准值为100、300、500、700、900、1100、1300的COD系列标准样。(每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr是1.176 g)
3、取2ml标准样加入比色管中,拧紧盖摇匀后放入消解仪中150℃下消解120min,同时以去离子水做。(确保比色管拧紧,防止水样挥发,测量失败,损坏仪器)。
4、消解结束后等稍冷却,取出摇匀,放置到室温,擦干净比色管外表面,放入分光光度计利用内置程序测量COD值。
5、若测量值与实际值误差小于2%,标准曲线R2>0.999则消解液可用。 水样测量方法:实际水样的测量方法步骤如消解液验证方法相同(步骤2省略)。
注:消解液验证也可以只测量300和1000两个标样,计算误差,省去繁琐验证过程。以上测量方法及消解液配置方法只适用于COD处于100-1300之间的水样。