水体氨氮富集会对水体生物生长造成影响,因此氨氮指标是环境监测中的必检项目,包括地下水环境质量标准、地表水环境质量标准、国家生活饮用水卫生标准、污水综合排放标准、纸浆造纸工业水污染物排放标准、生活垃圾填埋场污染控制标准等。目前氨氮测定方法主要有光谱法、滴定法、电化学分析法、流动注射法、色谱法等,其中国家标准中以光谱法为主,主要涉及纳氏试剂比色法和水杨酸分光光度法。
纳氏试剂法检测污水中氨氮时,虽然检测步骤比较简单,但是对实验条件还是有一定的要求,在检测过程中任何一处细节出现偏差,都会导致检测结果产生重大影响,下面就结合我公司,纳氏试剂法检测污水中氨氮含量是影响检测结果准确度的因素以及结解决方案进行简单的总结分享。
影响因素1:实验用水及耗材的配置
氨氮专用耗材主要包含两种:N-NH3-1和N-NH3-2,我们公司提供的是预制试剂,不需要客户自己配置,仪器到手就可以检测使用,减少了实验过程,同时避免了因为配置试剂不合规导致实验结果误差,也从源头解决了厂家以试剂配置不符导致实验结果不准而拒期仪器出现的问题。
影响因素2:实验环境
氨是实验室常用的易挥发性试剂,而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,严禁在使用含氨试剂(如测定总硬度:使用氨缓冲溶液)的实验室中做氨氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避免交叉污染,影响试剂空白值、样品测定值。
影响因素3:玻璃器皿的洗涤
所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
影响因素4:反应条件的控制
(1)反应时间对实验的影响
测定氨氮时,反应时间不宜过长。MI-70K氨氮快速测定仪实验中,分别取空白水样和待测水样10ml,分别加入N-NH3-1试剂和N-NH3-2试剂0.2ml摇匀,常温下静置10min,放入仪器中测量读数。因而,测定水中氨氮时,显色时间不宜过长,进而保证达到分析的准确度。
(2)反应体系的ph值对实验的影响
我司化验员经过多年的反复实验,发现水样ph值的变化对测定结果有明显影响,水样呈中性或碱性,得出的测定结果相对偏差符合分析要求,呈酸性的水样无可比性,所以对于水样应特别注意调节反应体系的ph值,将溶液显色控制在ph值为11.8~12.4。准确检测水中氨氮的含量,有利于更加有效地指导生产