氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中,其主要来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水以及农田排水。氨氮在水及废水监测中占有重要地位,是各级监测站必测项目,是废水处理效果控制及地表水水质的评价的重要指标。测定水中的氨氮,有助于评价水体被污染和“自净”状况。目前zui常见的测定方法是纳氏试剂比色法和水杨酸光度法。氨氮测定仪出厂前已经标定过,用户可按下列方法直接测量样品中氨氮的含量
1. 样品和试样
1-1样品
实验室样品应收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,应尽快对其进行分析,否则,在分析前应在2~5℃下存放这些样品,用硫酸将样品酸化到 PH<2,有助于保存样品,但酸化后的样品会吸收大气中氨,可能被污染,应注意防止。
1-2试样
试样最大体积为20ml,可用于氨氮浓度1mg/l以下的测定,对较高浓度的氨氮样品,可以取较少的适量试样进行测定.若实验试样含有悬浮物,则应当使其澄清,或者在取样前借重力通过清洗的玻璃瓶纤维纸予以过滤,也可对水样进行蒸馏处理。
2. 试液的配制
2-1 对于氨氮浓度小于0.5mg/l的试样,吸取试样20ml于50ml试样处理瓶中,在恒温
50℃的水浴加热器上加热恒温十分钟。
2-2 对于氨氮浓度大于0.5mg/l的试样,吸取适量试样于50ml试样处理瓶中,用恒温
50℃的水稀释至20ml±0.5ml,然后在恒温50℃的消解器上加热恒温十分钟。
3.测定
3-1 吸光化合物的形成
向恒温后的试样处理瓶中加入2.00ml±0.05ml显色剂并混匀,然后再加入2.00ml±0.05ml二氯异氰脲酸钠溶液,再混匀,充分摇动试样处理瓶,并将其放在恒温50℃的消解器上加热恒温。
3-2 恒温至少二十分钟后,从消解器中取出试样处理瓶,用比色计测定吸光值和浓度。
4.试验
按7-2,7-3进行处理,但使用20.0ml±0.5ml的水代替试样。
5.校准、绘制曲线
向一组5个50ml试样处理瓶中分别加入氨氮浓度为0.5mg/l标准溶液0、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml。必要时用水稀释至20.0ml±0.5ml。按7-2,7-3进行处理,从各个校准溶液测得的吸光值扣除试验的吸光值,绘制吸光值对氨氮质量的曲线。这条线应为直线且过原点。