零浊度水的制备
参照标准ISO7027中规定的方法,选用孔径为0.1um (或0.2um)的微孔滤膜过滤蒸馏水(或电渗析水、离子交换水),需要反复过滤两次以上,所获的滤液即为检定用的零浊度水。
该水贮存于清洁的、并用该水冲洗后的玻璃瓶中。
零浊度水用于浊度计的零点调整和福尔马肼(Formazine)标准溶液的稀释。
福尔马肼(Formazine) 浊度标准溶液的制备
1、浊度计检定中使用技术监督局颁布的Formazine标准物质,如GBW12001400度(NTU、FTU)浊度(Formazine) 标准物质,定值不确定度±3%,有效使用期限1年。
不同浊度值的Formazine标准溶液,是用零浊度水和经检定合格的容量器具,按比例准确稀释Formazine浊度标准物质而获得。
400NTU以上的Formazine标准物质需存放在电冰箱的冷藏室内(4-8"C) 低温避光保存,已稀至低浊度值的标准溶液不稳定,不宜保存,应随用随配。
2、当难于获得Formazine标准物质时,可按”ISO7027”所规定的方法配制,严格控制条件和试剂用量,方法摘录如下:
①仪器和试剂
分析天平:载荷200g、感量0.1mg检定合格。
容量瓶: 100ml、 一.等,检定合格。
移液管: 5ml、 一等,检定合格。
硫酸肼(N2H6SO4):分析纯,纯度应大于99%。
六次甲基四胺(C6H1N4):分析纯,纯度应大于99%。
恒温箱(或水浴箱):容积能容下200ml容量瓶,恒温25±1C,能连续运行24h以上。
②制备方法:
准确称取1.000g硫酸肼,溶于零浊度水。溶液转入100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀、过滤后备用(用0.2um孔径的微孔滤膜过滤,下同)。
准确称取10.00g六次甲基四胺,溶于零浊度水,并转入100ml容量瓶中,稀至刻度,摇匀过滤后备用。
a、400NTU Formazine标准溶液制备:准确移取.上述两种溶液各5.00ml, 倒入100ml 容量瓶中摇匀。该容量瓶放置在25士1C的恒温箱或恒温水浴中,避光静置24小时后,加入零浊度水稀释至刻度,摇匀后即制成400NTU标准液。
b、4000NTU Formazine 标准溶液制备:准确移取上述两种溶液各100ml, 倒入200ml容量瓶中摇匀,该容量瓶放置在25±1℃的恒温箱或恒温水浴中,避光静置24小时即制成4000NTU标准液。
为了增加配制值的可靠性,可考虑配制多组、多瓶Formazine标准溶液,以验证配制的--致性,同时要观测Formazine标准溶液浊度值的变化。只有在证明其稳定性良好,在使用期间内量值的变化不超过配制值的土3%方可使用。配制好的溶液应在4~8C的低温避光环境下储存。