化学需氧量(COD)的概念是氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量转化成氧的量。通常是指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量(重铬酸钾的量),以氧的mg/L来表示。常见的测定方法有国标法《HJ828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和行标法《HJ/T399-2007水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》。由于国标法仪器回流装置占的实验空间大,水、电消耗较大,试剂用量大,操作不便,难以大批量快速测定COD,因此快速消解分光光度法仪器以快速、简单、等优势成为用户的首要选择。
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问:使用cod仪器进行实验时,需注意哪些事项?
答:1、取样时使用5毫升刻度吸量管取下部2.5毫升水样,水样放入消解管时消解管倾斜为45度角,刻度管出口竖直贴消解管内壁,等水样流完后再静置3-5秒并转动半周后移开。
2、使用定量器加入E试剂时从试管中间滴入,先慢后快,10秒钟内加完(有利于试剂和水样混合均匀),加完试剂后必须要震荡,混匀后消解(防止出现喷溅现象)。
3、加入2.5ml稀释水后要震荡摇匀,否则水冷后比色液倒入比色皿温度还会升高,测量值会偏高并由高向低跳动。
4、比色皿透光面清洁无水珠或水痕,比色液在比色皿中必须是清澈透明,比色时测量数据稳定,如出现悬浮物、颗粒,浑浊或测量数据跳动大等现象时测量结果无参考价值,必须查找原因。
5、消解管放入消解孔时轻拿轻放(防止金属磕碎玻璃),消解管拿出时垂直向上,将消解管整体都从消解孔中拿出后再横向移动。
问:样品理论浓度很高,仪器测不出值或者测值特别低是什么原因?
答:水中可能存在COD掩蔽剂。加入E试剂时如掩蔽剂量比较大的水样,反应剧烈,继续消解很大可能会出现喷溅。有大量黄色气体从反应管喷出,管内产生大量气泡,并产生急促的嘶嘶异常声响,有爆炸趋势,且试管内不断有小气泡产生,充满氯气和次氯酸的味道。掩蔽剂主要成分是氯酸钠。氯酸钠的化学性质,酸性高温条件下,氯酸钠可氧化水中还原性物质,导致重铬酸钾消耗量偏低,使终结果低于实际数值。主要成分氯酸钠无COD去除效果,只是在检测时,强酸环境下氧化还原性物质,导致重铬酸盐法无法正常测定。普通环境下氯酸钠并没有去除COD效果。