COD分析仪影响因素分析
1、玻璃器皿的洗涤:实验所用的玻璃器皿不得用铬酸洗液洗刷,以防Cr6+黏在试管内,导致检测结果偏高。可采用1%稀硫酸洗液清洗,以保证实验器皿的洁净度。
2、标准溶液的贮存与标定:硫酸亚铁铵标准溶液不稳定,易被空气中的氧气氧化,造成有效浓度短期内迅速降低。可采取避光冷藏的方式贮存。每次测定前标定硫酸亚铁铵浓度。
3、回流温度与时间:回流温度稳定为146℃。实验证明在此温度下加热回流时,反应体系中硫酸浓度为9mol/L,其活度系数r为0.72,,电电位为1.55v[2],由此可见在此反应条件下,重铬酸钾具有较高的氧化能力,足以使有机化合物的氧化率达到95-。保证足够的回流时间。等通过实验比较发现,在回流的前段时间内COD急增,之后增长曲线出现平台,COD值无明显上升趋势,可见COD测定值与回流时间存在一定的相关性,在氧化剂用量一致的情况下,当还原性物质含量较高时,自然需要更长的时间加以氧化,否则使得检测结果偏低。
4、干扰离子:氯离子是COD检测中的主要干扰物,氯离子不仅能被重铬酸钾氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀(Ag++C1-=AgC1↓),使测定的COD值偏高,所以当废水中氯离子含量超过30mg/L时,需要在回流前向水样中加入0.4g硫酸汞,使之成为难以离解的络合物以干扰。
5、催化剂的质量:硫酸银作为催化剂主要是加速氧化还原反应速度。因此催化剂的质量直接影响反应的进程以及检测的准确性。为了使硫酸银起到更好的催化作用,应预先将其溶解在硫酸中,待其全部溶解后(约需2d)再使用。