COD检测分光光度法是以经典标准方法为基础,重铬酸钾氧化有机物,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系,来测定水样COD值。采用上述原理,国外主要代表方法是美国环保局《自动手动比色法》、美国材料与试验协会《水的化学需氧量的测定方法B-密封消解分光光度法》和标准《水质化学需氧量(COD)的测定小型密封管法》。我国是原环保总局统一方法《快速密闭催化消解法(含分光度法)》。
一、分光光度法
COD检测分光光度法是以经典标准方法为基础,重铬酸钾氧化有机物,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系,来测定水样COD值。采用上述原理,国外主要代表方法是美国环保局《自动手动比色法》、美国材料与试验协会《水的化学需氧量的测定方法B-密封消解分光光度法》和标准《水质化学需氧量(COD)的测定小型密封管法》。我国是原环保总局统一方法《快速密闭催化消解法(含分光度法)》。
二、快速消解法
经典的标准方法是回流2h法,人们为提高分析速度,提出各种快速分析方法。上述方法同经典标准方法相比,消解体系硫酸酸度由9.0mg/l提高到10.2mg/l,反应温度由150℃提高到165℃,消解时间由2h减少到10min-15min。此外改变传统的靠导热辐射加热消解的方式,而采用微波消解技术提高消解反应速度的方法。由于微波炉种类繁多,功率不一,很难试验出统一功率和时间,以求达到消解效果。微波炉的价格也很高,较难制订统一的标准方法。
三、快速消解分光光度法
化学需氧量(COD)测定方法无论是回流容量法、快速法还是光度法,都是以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,在硫酸酸性条件测定COD消解体系为基础的测定方法。在此基础,人们为达到节省试剂减少能耗、操作简便、快速、准确可靠为目的开展了大量研究工作。该方法具有占用空间小,能耗小,试剂用量小,废液减到程度,能耗小,操作简便,稳定,准确可靠,适宜大批量测定等特点,弥补了经典标准方法的不足。目前我国也出台了快速消解分光光度法的标准,HJT399-2007《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》。
四、可以选用COD检测仪进行COD低量程操作步骤
部分试剂含有腐蚀性,操作时应按规定佩戴防护用具,避免接触皮肤和衣服。操作中的取液请全部用移液枪吸取,并获取操作教学视频,减少人为不必要的操作误差。
低量程:0-150mg/L
1、步骤 操作 说明
步骤一 参比溶液:取2mL蒸馏水加入消解管内(试管A),拧紧盖子,摇匀。
(注:此时试管较烫,小心) 有沉淀属正常现象。
步骤二 待测水样:取2mL待测水样加入消解管内(试管B),拧紧盖子,摇匀。
(注:此时试管较烫,小心) 有沉淀属正常现象。
步骤三 将两个拧紧盖子的消解管擦拭干净放入已升温至165度的消解器内,消解20分钟,并盖上防护罩。 消解前请确保消解管盖拧紧,并盖上防护罩,以免消解液溢出,造成损伤。
步骤四 消解完成后取出两根消解管,冷却至室温。 冷却后请勿剧烈摇动试剂管,
以免悬浮物影响 COD测量。
步骤五 选择水质分析
步骤六 选择COD低量程(0-150mg/L)进行下一步
步骤七 放入拧紧盖子的试管A点击调零,调零完成后取出试管A
步骤八 放入拧紧盖子的试管B点击样品读数,此时屏幕出现数值,为检测数值
步骤九 检测完成后,可在检测记录里打印检测数值
2、注意事项 :
1、水样中氯离子超过2000mg/L会产生干扰,建议稀释检测。
2、水样中悬浮物过多,需过滤后检测。
3、试剂中含有强酸,使用时做好个人防护。