近期有些人在做快速COD测定仪消解水样时,消解管爆炸了,根据我们在了解现场观察后分析,原因是操作人员在加热前没有让水样与试剂充分混合均匀导致的。
我们的说明书里着重点已经反复讲过,要求水样在消解以前一定要混合均匀,就是有些操作人员没有引起足够的重视,往往一些小的细节会引起严重的后果。
下面我们就再来详细解释一下,水样消解前为什么要混匀后再加热。
我们都知道,98%硫酸的密度1.84Kg/L,水的密度为1 Kg/L,硫酸接近水的两倍,所以两种液体加入试管后,若不混匀将会出现分层,硫酸在下层,水在上层。
98%硫酸的比热容1.47KJ/Kg℃,水的比热容4.19KJ/Kg℃,水是硫酸的2.85倍;即1Kg硫酸升温1℃要1.47KJ的热量,1千克水升温1℃要4.19KJ的热量;水和硫酸同时吸收4.19KJ的热量,水升温1℃,而硫酸升2.85℃。
如果分层的情况下加热,会出现上下两层明显温差,下层温度高于上层温度,如果温差小会出现剧烈沸腾,如果温差大容易试管裂开。硫酸可以溶于水,所以摇匀后形成稀硫酸会避免分层。COD消解前必须混合均匀,这是无论国标或其他方法都需要引起重视的问题。